È arrivato un nuovo peptide di ricerca. La fiala riporta un codice di lotto, il certificato indica un’elevata percentuale di purezza e il tuo esperimento richiede una quantità nota del composto in questione. Queste tre informazioni sono sufficienti per iniziare?

La risposta sta nel modo in cui questi elementi si integrano tra loro. Un COA è più facile da leggere quando si smette di considerarlo come un semplice documento di identificazione e si segue il percorso del campione all’interno del documento: cosa è stato inviato, come è stato esaminato e cosa significano i valori riportati. Dedicare qualche minuto a comprendere questa connessione può far risparmiare molto più tempo quando, in seguito, sarà necessario spiegare un risultato.

Il numero di lotto attribuisce un'identità ai risultati

Due certificati possono indicare lo stesso peptide e tuttavia descrivere materiali diversi. Il codice di lotto costituisce il collegamento tra la fiala fisica e l’analisi. Il laboratorio può anche utilizzare un proprio identificativo del campione; entrambi i codici sono utili, a condizione che il rapporto chiarisca la loro relazione.

La data del rapporto aiuta a collocare l'analisi nel tempo. La versione del documento è importante nel caso in cui un certificato sia stato corretto. Nel loro insieme, questi dettagli rispondono a una semplice domanda: questo documento fa parte del materiale che avete davanti?

La sezione 11.4 delle linee guida ICH Q7 pubblicate dalla FDA illustra i principi fondamentali in materia di documentazione: identificazione del materiale e del lotto, prove, limiti di accettabilità e risultati numerici, ove applicabile. Sebbene riguardi gli ingredienti farmaceutici, anziché definire lo status dei materiali di ricerca, le convenzioni relative ai certificati in essa contenute costituiscono un utile riferimento. FDA: ICH Q7, certificati di analisi.

Tre risultati, tre domande diverse

La parte centrale della scheda di analisi (COA) di un peptide spesso risulta molto più chiara se letta come un insieme di risposte distinte. L’identità verifica se le prove analitiche confermano la presenza del composto indicato. La purezza cromatografica descrive la distribuzione del segnale secondo il metodo riportato. Il contenuto riguarda la quantità assegnata sulla base indicata.

Queste risposte si avvalorano a vicenda, ma non si fondono in un unico dato. Una percentuale di purezza non può fornire un valore di contenuto mancante. Un valore di contenuto non può indicare quale elemento strutturale abbia determinato l’identità. Leggere le voci separatamente rende il rapporto più utile, poiché ogni numero conserva il significato che il laboratorio gli ha attribuito.

Le parole accanto al numero sono importanti

Un risultato è più della semplice cifra più grande riportata. Il nome del test, le unità di misura, il metodo e le specifiche completano il quadro. “Conforme” significa che un criterio specificato è stato soddisfatto; il criterio spiega a cosa si riferisce tale conclusione. “Non rilevato” diventa un’informazione significativa quando si conosce la capacità di rilevamento del metodo.

Le percentuali meritano particolare attenzione. Una percentuale del segnale cromatografico integrato, una frazione di massa e un risultato espresso in milligrammi per fiala sono grandezze diverse. Quando un certificato utilizza un termine abbreviato come “purezza”, è il dettaglio che chiarisce l’ambiguità a costituire la base di riferimento.

L'incertezza aggiunge un ulteriore livello di complessità. Il NIST la definisce come un'informazione relativa ai valori ragionevolmente attribuibili alla proprietà misurata, piuttosto che come un'ammissione che la misurazione sia andata a vuoto. Una piccola differenza tra due valori riportati può rivelarsi meno significativa di quanto sembri a prima vista, se si tengono in considerazione i metodi utilizzati e l'incertezza. NIST: incertezza di misura.

Il termine “certificato” ha più di un significato

Un certificato di analisi (COA) commerciale e un certificato di materiale di riferimento certificato non devono necessariamente avere lo stesso scopo metrologico. Il NIST descrive i certificati di materiale di riferimento in termini di valori delle proprietà assegnati, incertezza e tracciabilità, e distingue i valori certificati dalle altre informazioni fornite. Il titolo del documento da solo non rende un normale reagente di ricerca un materiale di riferimento certificato. NIST: definizioni dei certificati di materiale di riferimento.

Questa distinzione risulta utile nella scelta del materiale da utilizzare per un’attività di taratura. La questione è se il valore assegnato e le relative informazioni di supporto soddisfino le esigenze di tale attività, piuttosto che se il documento contenga o meno la parola “certificato”.

Concludi con la domanda a cui il tuo esperimento deve dare una risposta

Un’attenta analisi del COA si conclude con una chiara comprensione di ciò che si sa. Forse il lotto corrisponde, l’identità è confermata e il contenuto è stato attribuito, ma la base del contenuto necessita di chiarimenti. Si tratta di una domanda specifica da rivolgere al laboratorio emittente, e di gran lunga più utile di una richiesta generica di “ulteriori analisi”.

Per quanto riguarda le risorse chiave per la ricerca, un rapporto esterno può affiancare il piano di autenticazione elaborato dal laboratorio stesso. Le linee guida del NIH ribadiscono esplicitamente tale requisito anche nei casi in cui una fonte esterna fornisca dati di autenticazione precedenti. Il piano appropriato dipende dalla risorsa e dalla ricerca. NIH: autenticazione delle risorse chiave.

Anche l’ambito di applicazione del certificato dovrebbe essere altrettanto chiaro: esso riporta i test specificati effettuati su materiale identificato. Le proprietà non elencate, le successive manipolazioni e requisiti sperimentali diversi richiedono una propria documentazione. Conservare il rapporto originale insieme alla documentazione del lotto permette di mantenere tale contesto quando il materiale viene riutilizzato.

Ambito di applicazione del laboratorio: il presente documento di riferimento riguarda l’interpretazione analitica dei materiali di ricerca. Un certificato di analisi (COA) non attesta l’idoneità all’uso umano o veterinario.