Er is een nieuw onderzoekspeptide binnengekomen. Het flesje heeft een batchcode, op het certificaat staat een hoog zuiverheidspercentage vermeld en voor je experiment heb je een bekende hoeveelheid van de beoogde verbinding nodig. Zijn die drie gegevens voldoende om aan de slag te gaan?

Het antwoord ligt in de manier waarop deze onderdelen op elkaar aansluiten. Een COA is gemakkelijker te begrijpen als je het niet langer als een soort toegangspasje beschouwt, maar de voorbeeldgegevens door het document heen volgt: wat er is ingediend, hoe het is onderzocht en wat de gerapporteerde waarden betekenen. Als je een paar minuten de tijd neemt om dat verband te leggen, kan dat later veel meer tijd besparen wanneer een resultaat moet worden toegelicht.

Het batchnummer geeft de resultaten hun adres

Twee certificaten kunnen naar hetzelfde peptide verwijzen en toch verschillende stoffen beschrijven. De batchcode vormt de koppeling tussen het fysieke flacon en de analyse. Het laboratorium kan ook een eigen monsteridentificatiecode gebruiken; beide codes zijn bruikbaar, mits in het rapport duidelijk wordt aangegeven hoe ze met elkaar in verband staan.

De rapportdatum helpt om de analyse in de tijd te plaatsen. De versie van een document is van belang als een certificaat is gecorrigeerd. Samen geven deze gegevens antwoord op een eenvoudige vraag: hoort dit document bij het materiaal dat je voor je hebt liggen?

In paragraaf 11.4 van de door de FDA gepubliceerde ICH Q7-richtlijn worden de basisprincipes voor documentatie toegelicht: identificatie van materiaal en partijen, tests, acceptatielimieten en, indien van toepassing, numerieke resultaten. Deze paragraaf heeft betrekking op farmaceutische ingrediënten en geeft geen definitie van de status van onderzoeksmaterialen, maar de daarin beschreven conventies voor certificaten vormen een nuttig referentiepunt. FDA: ICH Q7, analysecertificaten.

Drie resultaten, drie verschillende vragen

Het centrale deel van een COA voor een peptide wordt vaak veel duidelijker wanneer het wordt gelezen als een reeks afzonderlijke antwoorden. Bij ‘identiteit’ wordt nagegaan of het analytische bewijs de opgegeven verbinding ondersteunt. ‘Chromatografische zuiverheid’ beschrijft de signaalverdeling volgens de gerapporteerde methode. ‘Gehalte’ heeft betrekking op een hoeveelheid die op een opgegeven basis is toegekend.

Deze antwoorden ondersteunen elkaar, maar vormen samen geen enkele meting. Een zuiverheidspercentage kan geen ontbrekende gehaltewaarde aanvullen. Een gehaltewaarde kan niet aangeven op basis van welk structureel bewijs de identiteit is vastgesteld. Door de gegevens afzonderlijk te bekijken, wordt het rapport bruikbaarder, omdat elk getal de betekenis behoudt die het laboratorium eraan heeft gegeven.

De woorden naast het getal zijn van belang

Een resultaat is meer dan alleen het grootste afgedrukte cijfer. De naam van de test, de eenheden, de methode en de specificatie maken de zin compleet. „Voldoet aan“ betekent dat aan een bepaald criterium is voldaan; het criterium geeft aan waarop die conclusie betrekking heeft. „Niet gedetecteerd“ wordt pas informatief wanneer het detectievermogen van de methode bekend is.

Percentages verdienen bijzondere aandacht. Een aandeel van het geïntegreerde chromatografische signaal, een massafractie en een resultaat in milligram per flacon zijn verschillende grootheden. Wanneer in een certificaat een verkorte aanduiding zoals „zuiverheid“ wordt gebruikt, is de rapportagebasis het detail dat de dubbelzinnigheid wegneemt.

Onzekerheid voegt nog een extra dimensie toe. Het NIST omschrijft het als informatie over de waarden die redelijkerwijs aan de gemeten eigenschap kunnen worden toegeschreven, en niet als een erkenning dat een meting fout is gegaan. Een klein verschil tussen twee gerapporteerde waarden is wellicht minder veelzeggend dan het op het eerste gezicht lijkt, wanneer rekening wordt gehouden met de gebruikte methoden en de onzekerheid. NIST: meetonzekerheid.

"Certificaat" heeft meer dan één betekenis

Een commercieel COA en een certificaat voor gecertificeerd referentiemateriaal hoeven niet hetzelfde metrologische doel te hebben. Het NIST beschrijft certificaten voor referentiemateriaal aan de hand van toegekende eigenschapswaarden, onzekerheid en traceerbaarheid, en maakt een onderscheid tussen gecertificeerde waarden en andere verstrekte informatie. De titel van het document alleen maakt van een gewoon onderzoeksreagens nog geen gecertificeerd referentiemateriaal. NIST: definities van certificaten voor referentiemateriaal.

Dit onderscheid is nuttig bij het selecteren van materiaal voor een kalibratietaak. De vraag is of de toegekende waarde en de bijbehorende informatie voldoen aan de eisen van die taak, en niet of het document toevallig het woord „certificaat“ bevat.

Sluit af met de vraag waarop je experiment een antwoord moet geven

Een grondige COA-beoordeling leidt tot een duidelijk beeld van wat je weet. Misschien klopt de partij, is de identiteit bevestigd en is de samenstelling vastgesteld, maar moet de samenstellingsbasis nog worden verduidelijkt. Dat is een specifieke vraag voor het laboratorium dat het rapport heeft opgesteld, en veel nuttiger dan een algemeen verzoek om „meer tests”.

Wat essentiële onderzoeksbronnen betreft, kan een extern rapport naast het eigen authenticatieplan van een laboratorium worden gebruikt. In de richtlijnen van het NIH wordt deze verwachting uitdrukkelijk gehandhaafd, zelfs wanneer een externe bron eerdere authenticatiegegevens aanlevert. Welk plan geschikt is, hangt af van de bron en het onderzoek. NIH: authenticatie van essentiële bronnen.

De reikwijdte van het certificaat moet eveneens duidelijk zijn: het vermeldt specifiek genoemde tests op geïdentificeerd materiaal. Voor niet-vermelde eigenschappen, latere bewerkingen en afwijkende experimentele vereisten is apart bewijsmateriaal nodig. Door het originele rapport bij het batchdossier te bewaren, blijft die context behouden wanneer het materiaal opnieuw wordt gebruikt.

Toepassingsgebied van het laboratorium: Deze referentie heeft betrekking op de analytische interpretatie van onderzoeksmateriaal. Een COA vormt geen bewijs van geschiktheid voor gebruik bij mensen of dieren.